Wissenschaftstransfer

Polymerchemie

Das Labor bietet zahlreiche Möglichkeiten für Versuche aus dem Bereich der organischen Chemie und der Polymerchemie. Dazu gehören nasschemische Methoden zur Charakterisierung von Polymeren, Durchführung von Trocknungsprozessen, Reinigen und Destillieren von chemischen Produkten, Umkristallisationen, Zentrifugationen, Bestimmung von Molmassen, Löslichkeitsversuche, Vernetzungsgradbestimmungen, Quellversuche, Polymersynthesen... 

Thermische Analytik

Die Thermische Analyse beinhaltet verschiedene Prüfverfahren, mit denen allgemein physikalische oder chemische Eigenschaften einer Substanz als Funktion der Temperatur, Frequenz, Weg oder der Zeit ermittelt werden können. Die Geräte der Thermischen Analytik sind modular aufgebaut. Die Messwertaufnahme und Auswertung erfolgt mit der umfangreichen STAR^e -Software sowie mit der OMNIC^e -Software.

• Flash Dynamische Differenzkalorimetrie (Flash DSC 1)
• Differential Scanning Calorimetrie (DSC)
• Photo DSC
• Mikrowaage.

Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) ist die häufigste Methode der thermischen Analyse mit der allgemein physikalische oder chemische Eigenschaften als Funktion der Temperatur oder der Zeit gemessen werden. Das Meßprinzip entspricht der dynamischen Wärmestromdifferenzkalorimetrie. Die DSC arbeitet im Temperaturbereich von -150°C bis 500°C und ermöglicht die Bestimmung wichtiger Kenngrößen von Polymeren, wie Schmelztemperatur und -enthalpien, Kristallinität, Glasumwandlungstemperatur, thermische Stabilität. Das DSC-Modul kann zudem um eine Einheit für Photo-DSC Messungen erweitert werden.
Temperaturmodulierte Methoden (ADSC) werden häufig zur Trennung von überlappenden thermischen Ereignissen eingesetzt. Überlagerte Effekte können so durch die moderne TOPEM®-Technologie – der hoch entwickelten, patentierten Multifrequenz-TMDSC-Technik – getrennt werden.

• Dynamic Mechanical Analyzer (DMA)

Mit der DMA können mechanische Eigenschaften qualitativ und quantitativ in Abhängigkeit von der Temperatur (-150°C und 500°C), der Zeit und einer Frequenz im Bereich von 1mHz bis 1kHz sowie bei einer aufgebrachten, oszillierenden Probenbelastung im Kraftbereich von 1mN bis 40N bestimmt werden. Die Kenntnis des viskoelastistischen Verhaltens in einem großen Frequenz- und Temperaturbereich ermöglicht sowohl Aussagen über die anwendungsrelevanten mechanischen Eigenschaften als auch über molekulare Bewegungen und Strukturen. Der Anwendungsbereich umfasst die Charakterisierung von Materialeigenschaften, die Analyse von Materialversagen, die Bestimmung des Elastizitäts-Modul, des Dämpfungsverhalten, des Fließ- und Relaxationsverhalten etc.
Die DMA kann aufgrund der vielfältigen Messsysteme (Scherung, Zug, 3-Punkt-Biegung) bei der Untersuchung von festen Materialien und hoch- bis mittelviskosen Flüssigkeiten eingesetzt werden.  

• Thermogravimetric Analyzer (TGA/SDTA) mit
• Fourier Transform Infrarot Spektroskopie Kopplung (TGA-FTIR)

Mittels Thermogravimetrie können mit Hilfe der Gewichtskurve quantitative Aussagen zur Zusammensetzung, zur thermischen Stabilität, sowie von physikalischen und chemischen Materialeigenschaften unter genau kontrollierten atmosphärischen Bedingungen von verschiedenartigsten Materialien von Raumtemperatur bis 1500 °C gemacht werden. Die Kopplung von TGA mit FTIR ermöglicht die Analyse der gasförmigen Zersetzungsprodukte.zur Verfügung.

Infrarotspektroskopie

Im Labor stehen zwei Geräte der Firma ThermoFisher zur Verfügung. Das iS20 ist ein Basisgerät zur Messung aller Standardexperimente, wie Transmission und Reflexion (ATR / Attenuated total Reflexion). Es zeichnet sich aufgrund des Dynamischen Alignments und Pinpositionierter Optiken durch eine hohe Langzeitstabilität, sowie eine geringe Anfälligkeit gegen Temperaturschwankungen und Vibrationen aus. Das System erkennt das Zubehör beim Einsetzen automatisch und legt sofort alle wichtigen Meßparameter selbständig fest und wird somit überwiegend im Laborpraktikum eingesetzt. Das zweite Gerät (Nicolet 5700) ist gekoppelt mit der TGA  und dient der Untersuchung der flüchtigen gasförmigen Bestandteile aus TGA Messungen. Mit Hilfe der Software lassen sich Überlagerte Spektren differenzieren und getrennt nach Komponenten auswerten.

Molmassenbestimmung

Die Größenausschlusschromatografie (SEC - Size Exclusion Chromatography), die auch als Gelpermeationschromatografie (GPC) bezeichnet wird, ist eine spezielle Form der fest-flüssig-Durchflusschromatografie. Kenngrößen, wie die mittlere Molmasse, die Molmassenverteilung (MMV) und die Uneinheitlichkeit (U) einer Polymerprobe können ermittelt werden. Die Säule der Anlage (10exp5A, 5µm) kann temperiert werden. Als mobile Phase dient Tetrahydrofuran (THF). Vorhandene Detektoren sind ein RI-Detektor und ein UV-Detektor. Im Labor steht eine GPC Anlage der Firma Knauer zur Verfügung.

Kontaktwinkelmessungen

Dynamische sowie statische Bestimmungen von Kontaktwinkel und Oberflächenenergie von Festkörpern, sowie Messung der Oberfächenspannung und Grenzflächenspannung von Flüssigkeiten sind mit dem Kontaktwinkelmesssystem OCA 20 der Firma DataPhysics möglich. Die Anwendungsbreite des Tropfenkonturanalyse-Systems reicht von zu untersuchenden Flüssigkeiten, behandelten Polymer- und Folienoberflächen über Papier, Textilien, Wafern bis zu Flüssigpolymeren.
Pendant Drop Methode: Geeignet für Grenz- und Oberflächenspannungsmessungen von Flüssigkeiten mit Hilfe einer optischen Erfassung der Tropfengeometrie.
Sessile Drop Methode: Optische Kontaktwinkelmessung zur Bestimmung des punktuellen Benetzungsverhaltens an Festkörperoberflächen. Ein Dreh- und Neigetisch erlaubt die Untersuchung von geneigten Oberflächen und das Abrollverhalten von Flüssigkeiten.

Wasserbstimmung nach Karl- Fischer

Die Karl-Fischer-Titration ist eine Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes in technischen Produkten, Lebensmitteln, chemischen Substanzen etc. (Karl Fischer, deutscher Erdölchemiker, 1901-1958). Im Labor steht eine Analysenstation zur volumetrischen bzw. coulometrischen Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer der Firma METTLER TOLEDO zur Verfügung. Die coulometrische Analysenstation verfügt außerdem über einen Trockenofen (regelbar bis 300°C) für Probenmaterial, welches nicht aufzulösen ist, und so der Zelle nicht direkt zugegeben werden kann. Unter Einbezug der Probenmasse wird das Analysenergebnis automatisch berechnet.

Die kooperative Betreuung, auch zusammen mit der Industrie und der ständige Austausch mit unseren Studierenden haben zu erfolgreichen Abschlüssen von Bachelorarbeiten, Masterarbeiten und Studienarbeiten sowie interdisziplinäre Projekten geführt.

• 2019 Masterarbeit Kevin Kensbock, Entwicklung von Polyurethanen auf Basis nachhaltiger Rohstoffquellen für Anwendungen im Kfz-Innenraum, Continental AG Hannover Surface Solutions
• 2019 Masterarbeit Viktor Plascher, Untersuchungen zur photochemischen Vernetzung von Naturkautschuk-Latex, Hochschule Osnabrück
• 2019 Bachelorarbeit Ahamad Rahimi, Untersuchungen zur Photopolymerisation von ausgewählten Monomer/Initiator Systemen für Anwendungen im Dentalbereich, Hochchule Osnabrück
• 2019 Bachelorarbeit Katrin Gumpert, Additive Fertigung von dentalen ORMOCER®-basierten Nanohybridkompositen mit hochwertigem Gesamteigenschaftsprofil, Fraunhofer ISC Würzburg
• 2020 Bachelorarbeit Nina Gehrking, Untersuchungen zu 3D-gedruckten Kunststoffen für die dentale Anwendung